一、實訓目標

通過本實訓，要求掌握對乙酰氨基酚片的質量檢驗的程序、方法與操作技能，掌握檢驗

結果的處理與判斷，能夠規范書寫檢驗原始記錄及檢驗報告書。

二、質量標準

對乙酰氨基酚片

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本品含對乙酰氨基酚（C8H9NO2）應為標示量的95.0％～105.0％。

【性狀】 本品為白色片、薄膜衣或明膠包衣體，除去包衣后顯白色。

【鑒別】 取本品的細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.5g），用乙醇20ml分次研磨

使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣照對乙酰氨基酚項下鑒別（1）（2）項

試驗，顯相同反應。

【檢查】 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄1[1]Ⅹ C**法），以稀鹽酸24ml

加水**1000ml為溶出介質，轉速為每分鐘100 轉，依法操作，經30分鐘時，取溶液5ml 濾

過，精密量取續濾液1ml，加0.04％氫氧化鈉溶液稀釋**50ml，搖勻，照紫外-可見分光光

度法（附錄Ⅳ A），在257nm 的波長處測定吸光度，按C8H9NO2 的吸收系數（E1cm）為 715

計算出每片的溶出量，限度為標示量的80％，應符合規定。

其他 應符合片劑項下有關的各項規定（附錄ⅠA）。

【含量測定】 取本品10片，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于對乙酰氨基

酚40mg），置250ml量瓶中，加0.4％氫氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15分鐘，加水**

刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，精密量取續濾液5ml，照對乙酰氨基酚含量測定項下方法，

自“置100ml量瓶中”起，依法測定，即得。

【類別】 同對乙酰氨基酚。

【規格】 (1) 0.1g (2) 0.3g (3) 0.5g

【貯藏】 密封保存。

四、實訓過程

（一）儀器、試藥準備及實訓用液的制備

1、實訓用儀器與試藥的準備 1%儀器：溶出儀、紫外分光光度儀、電子或分析天平（感量0.1mg）、托盤天平、稱量瓶、試管、小燒杯（50ml、10ml）、量筒(1000ml、100ml)、膠頭滴管、移液管（5ml、1ml）、量瓶(250ml、100ml、50ml)、注射器（10ml）、漏斗、干燥器、玻棒及乳缽。

試藥：氫氧化鈉、鹽酸、三氯化鐵、亞硝酸鈉、β-萘酚及乙醇。

耗材：微孔濾膜及濾紙。

2、實訓用試液的制備

稀鹽酸：取鹽酸234ml，加水稀釋**1000ml，即得。本液含HCl應為9.5％～10.5％。 三氯化鐵試液：取三氯化鐵9g，加水使溶解成100ml，即得。

亞硝酸鈉試液：取亞硝酸鈉1g，加水使溶解成100ml，即得。

堿性β-萘酚試液：取β-萘酚0.25g，加氫氧化鈉溶液（1→10）10ml使溶解，即得。本液應臨用新制。

0.04％氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0.4g，加水使溶解成1000ml，即得。

0.4％氫氧化鈉溶液：取氫氧化鈉0.4g，加水使溶解成100ml，即得。

（二）檢驗過程

1、性狀

取一定量供試品，置白色紙上用肉眼仔細觀察其顏色、形狀，是否外觀光潔、無缺陷、無松片、無裂片、無麻面、無斑點等現象。本品為白色片，應符合規定。

2、鑒別

取本品的細粉適量（約相當于對乙酰氨基酚0.5g，如標示量為0.1g，則取平均片重的5倍量），用乙醇20ml分次研磨使對乙酰氨基酚溶解，濾過，合并濾液，蒸干，殘渣按下面方法鑒別，應符合規定。

（1）殘渣的水溶液加三氯化鐵試液，即顯藍紫色。

（2）取殘渣適量（約相當于對乙酰氨基酚0.1g），加稀鹽酸5ml，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5ml，滴加亞硝酸鈉試液5 滴，搖勻，用水3ml 稀釋后，加堿性β－萘酚試液2ml，振搖，即顯紅色。

3、檢查

（1）重量差異：按單元實訓四“四、（一）重量差異檢查法”檢查，應符合規定。

（2）溶出度：按單元實訓五“溶出度測定法”檢查，應符合規定。

① 依據**法（轉籃法）準備溶出儀。將溶出儀水槽中注入水，**標記的水位，接通電源，選擇溫度檔為37℃，并按下加溫開關，開始加溫。

1、溶出度測定每只溶出杯里的介質溫差不超過0.5℃。

2、溶出度測定放置藥片間隔30秒，注意排氣泡。應在儀器開啟的情況下取樣，取樣時，自取樣**過濾應在30秒內完成。

3、測吸收度使用比色皿，手應拿比色皿的毛面。

4、比色皿裝入待測液后，應用鏡頭紙擦干凈。

5、推拉比色皿拉桿時，一定要注意滑板是否在定位槽中。

6、含量測定用藥片要盡量研細，應平行測定兩份供試品。

思考題

1、溶出度測定取樣時，自取樣**過濾為什么應在30秒內完成？

2、簡述對乙酰氨基酚片鑒別的方法與原理。

3、含量測定**步，取本品10片，精密稱定，研細，計算平均片重。為什么不直接用重量差異項計算得的平均片重？

4、含量測定時，溶液用干燥濾紙濾過后，為什么棄去初濾液，精密量取續濾液，而不是取初濾液？

 

（**玲）

附：檢驗原始記錄與報告書樣本

編號：

藥品檢驗所檢驗原始記錄

 

檢品名稱：對乙酰氨基酚片

批號：050812

重量差異

天平：天平AL104（C0803）

檢查法：取藥片20片，精密稱定總重量，求得平均片重后，再分別精密稱定各片的重量，每片重量與平均片重相比較（凡無含量測定的片劑，每片重量應與標示片重比較）。

每片重量：

0.607g、0.603g、0.608g、0.597g、0.601g

0.576g、0.573g、0.613g、0.600g、0.611g

0.563g、0.593g、0.597g、0.606g、0.603g

0.578g、0.581g、0.582g、0.596g、0.600g

 

20片重：11.888g

平均片重：0.594g

限度： □±5%（0.30g或0.30g以上） □±7.5%（0.30g以下）

限度范圍：0.564～0.624g

結果：20片中 1 片超出限度。

結論： □ 符合規定 □ 不符合規定

[規定：超出重量差異限度的藥片不得多于2片，并不得有1片超出限度1倍]

檢驗者: 復核者: 第 3 頁

 

檢品編號： 規格：0.5g 檢驗日期: 2005年11月8日

編號：

藥品檢驗所檢驗原始記錄

 

檢品名稱：對乙酰氨基酚片 批號：050812

檢品編號： 規格：0.5g

檢驗日期:

2005年11月9日

【含量測定】 取本品10片，精密稱定， 6.2436g ，研細，精密稱取 (約相當于對乙酰氨基酚40mg)，置250ml量瓶中，加0.4%氧氧化鈉溶液50ml及水50ml，振搖15分鐘，加水**刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液5ml，置100ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液10ml，加水**刻度，搖勻，照紫外-可見分光光度法(附錄Ⅳ A)，在257nm的波

1%E1長處測定吸光度，按C8H9N02的吸收系數(cm)為715計算，即得。

儀器：天平AL104（C0803）。

紫外-可見分光光度計:島津UV-2450(C0630)

結果：

W樣（g）

A樣

標示百分含量

（%）

100.97 100.89

平均含量

（%） 100.9

相對平均偏差

（%）

0.03

0.0512 0.0502

 

0.592 0.580

結論：□ 符合規定 □ 不符合規定#p#分頁標題#e#

[規定：含對乙酰氨基酚(C8H9N02)應為標示量的95.0%～105.0％]

附錄三 藥品檢驗所藥品檢驗報告書示例

編號：

藥品檢驗所藥品檢驗報告書

檢品名稱 對乙酰氨基酚片 檢品編號

050812 0.5g 批 號 規 格

效 期 包 裝 生產單位 檢品數量 供樣單位 報驗數量

檢驗目的 抽檢 收檢日期 2005年10月24日 檢驗項目 全檢 報告日期 2005年11月18日 檢驗依據 《中華人民共和G藥典》2005年版二部

 

檢驗項目 標準規定 檢驗結果

【性狀】 應為白色片或薄膜衣片 符合規定

【鑒別】

（1）化學反應 應呈正反應 呈正反應

（2）化學反應 應呈正反應 呈正反應

 

【檢查】

重量差異 限度為±5% 符合規定 溶出度 限度為標示量的80％ 符合規定

【含量測定】

本品含C8H9N02應為標示量的95.0%～105.0％ 99.9%

 

結論：本品按《中華人民共和G藥典》2005年版二部檢驗，結果符合規定。

 

負責人： 復核人： 檢驗人：